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上海紡織品各有特色的甲醛檢測(cè)方法之水萃取法

 上海紡織品甲醛檢測(cè)的方法各有特色,“水萃取法”檢測(cè)紡織品甲醛含量簡(jiǎn)易、便捷、迅速,針對(duì)公司的生產(chǎn)制造自控和實(shí)驗(yàn)室的規(guī)模性檢驗(yàn)特別實(shí)用高效。但選用此方法時(shí),水萃取液中干擾物較多,有時(shí)候?qū)Y(jié)果的干擾很大,結(jié)果非常容易造成偏離實(shí)際值。

 

1GB/T2912.1-2009(水萃取法)
上海甲醛檢測(cè)過程代表性的剪碎后的樣品中取1g(精確至10mg),放入250mL具塞碘量瓶或三角燒瓶中,加100mL水,蓋緊蓋子恒溫水浴鍋(40±2)℃保溫(60±5)min,每5min搖瓶一次。冷卻過濾,然后取5mL過濾液,加5mL配好的已酰丙酮溶液搖勻恒溫(40±2)℃保溫(30±5)min。取出后,在室溫放置(30±5)min后,在412nm處測(cè)吸光度。
此上海甲醛檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試過程易操作,上海甲醛檢測(cè)整個(gè)過程耗時(shí)短,連續(xù)操作2個(gè)多小時(shí)就可以完成測(cè)試。這對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)和任務(wù)日益繁重的測(cè)試機(jī)構(gòu)來說是非常實(shí)用的。但是,由于紡織品在生產(chǎn)過程一般都經(jīng)過多道工序整理,這些工序整理過程所用藥劑(如染料,各種整理劑等)在成品中多少都有所殘留,當(dāng)織物在水中萃取時(shí),這些殘留物有些會(huì)溶解于水中形成干擾物,干擾下一步測(cè)試,有時(shí)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生完全錯(cuò)誤的結(jié)果。干擾物對(duì)吸光度的影響主要有以下三種形式的:
1、沉淀和渾濁。上海甲醛檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)采用本標(biāo)準(zhǔn)水萃取后顯色時(shí),有些樣品會(huì)出現(xiàn)渾濁或沉淀現(xiàn)象,這些主要因?yàn)樗腿∫褐械囊恍└蓴_物與顯色劑反應(yīng)產(chǎn)生的一系列現(xiàn)象。當(dāng)出現(xiàn)這種現(xiàn)象時(shí)(特別是渾濁),由于溶液中顆粒物的散射,使得測(cè)的吸光度值會(huì)嚴(yán)重偏離朗比定律。出現(xiàn)這種由于溶液中干擾物的化學(xué)反應(yīng)所導(dǎo)致介質(zhì)的不均勻而引起的偏離現(xiàn)象時(shí),測(cè)的吸光度值是不可信的,此時(shí)若還采用本標(biāo)準(zhǔn),那就會(huì)得到完全錯(cuò)誤的結(jié)果。
2、褪色。上海甲醛檢測(cè)中在采用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試時(shí)常有織物在水中褪色問題,特別對(duì)于全棉制品和蠶絲制品。對(duì)于此類樣品一般采用去除樣品空白的方法。但多次褪色樣品實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),常出現(xiàn)最終吸光度值為負(fù)值的現(xiàn)象。而且,當(dāng)褪色比較嚴(yán)重時(shí),溶液中的吸光物質(zhì)濃度就比較高,此時(shí)單純的去除樣品空白的方法已不能解決問題,若還采用此方法,常造成結(jié)果偏離現(xiàn)象。
3、干擾物顯色吸光。上海甲醛檢測(cè)中有時(shí)顯色后測(cè)得的吸光值全部或部分不是由于顯色劑已酰丙酮與甲醛顯色產(chǎn)生的,而是來自于水萃取液中的干擾物,如果忽略會(huì)得到完全錯(cuò)誤的結(jié)果。針對(duì)這種由于溶液中的干擾物的化學(xué)反應(yīng)引起偏離現(xiàn)象,上海甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中也提到當(dāng)懷疑吸收不是來自甲醛而是其它原因造成的時(shí)需用雙甲酮進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)。原理是雙甲酮與甲醛形成無色縮合物。方法是取5mL樣品溶液和5mL蒸餾水分別加入試管1(樣品溶液)和試管2(蒸餾水)中,然后往兩個(gè)試管中分別加1mL雙甲酮乙醇溶液并搖動(dòng),(40±2)℃水浴保溫(10±1)min,再加5mL配好的已酰丙酮溶液,繼續(xù)(40±2)℃水浴保溫(30±5)min,取出室溫放置(30±5)min,然后在412nm處,用試管2中的溶液做對(duì)照液測(cè)量試管1中溶液的吸光度,所得的吸光度值即是此樣品雙甲酮確認(rèn)測(cè)得的吸光度。
此上海甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中雖然詳細(xì)的介紹了雙甲酮確認(rèn)的過程,但對(duì)結(jié)果的處理沒詳細(xì)說明。通過分析認(rèn)為雙甲酮確認(rèn)后樣品的校正吸光度值應(yīng)該按以下公式處理:A=A1-A2-A3-(A4)(2);其中:A-樣品的校正吸光度值;A1-試驗(yàn)樣品測(cè)得的吸光度;A2-空白試劑測(cè)得的吸光度;A3-雙甲酮確認(rèn)測(cè)得的吸光度。A4-空白樣品中測(cè)得的吸光度(僅用于變色或沾污的情況下)。最終根據(jù)獲得的樣品的校正吸光度值對(duì)比規(guī)范工作曲線算出試樣的具體甲醛含量。

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